溶液の結晶化、結晶構造、および作業原理の方法

固体降水のさまざまな方法によれば、結晶化は、溶液の結晶化、溶融結晶化、昇華結晶化、沈殿の結晶化などのさまざまなタイプに分けることができます。業界で最も広く使用されている方法は、溶媒を冷却または除去することによって達成されるソリューションの結晶化です。
飽和状態では、製品として溶質を沈殿させます。さらに、結晶化操作は、動作が連続的であるか、攪拌装置の有無に基づいて攪拌され、攪拌されないかに基づいて、断続的かつ連続的に分割することができます。
1.溶液の結晶化方法
溶液の結晶化とは、結晶が溶液から沈殿するプロセスを指します。溶液結晶化の基本的な条件は、溶液の過飽和であり、一般に次のプロセスを経ます：不飽和溶液→飽和溶液→飽和溶液→結晶核の形成→結晶成長。
1.冷却方法
冷却方法とも呼ばれる冷却方法は、冷却することにより溶液の過飽和を達成する方法です。冷却結晶化は基本的に溶媒を除去しませんが、溶液から熱を除去することにより温度を低下させ、溶液が過飽和状態に到達し、結晶化を進めることができます。この方法
温度が低下すると溶解度が大幅に減少する状況に適しています。冷却は、自然冷却、壁冷却、直接接触冷却に分けることができます。自然冷却方法は大気中の溶液を冷却して結晶化することであり、その機器の構造と動作は最も単純ですが、冷却速度は同じです
ゆっくりと低い生産能力、そして結晶の品質を制御するのが困難です。壁冷却方法は、業界で広く使用されている結晶化方法であり、間接的な熱伝達とジャケットまたはチューブの壁を介した結晶化の冷却に依存しています。この方法は消費エネルギーを消費し、広く使用されていますが、冷却熱伝達速度は低くて寒いです
しかし、結晶はしばしば壁の表面を沈殿させ、デバイスの壁に結晶スケールまたは傷跡を形成し、冷却効果に影響します。クーラーと直接接触して、溶液と直接接触して空気または冷媒で冷却します。この方法は、壁冷却の欠点を克服し、熱伝達効率が高く、複雑ではありません
傷跡の問題ですが、機器はかさばっています。この操作を使用する場合、選択された冷却媒体は、結晶化母液の溶媒と混和してはならないことに注意することが重要です。または、混乱が容易でありながら、結晶化生成物を汚染しないでください。
2.蒸発法
蒸発法は、溶媒を除去することにより溶液の過飽和を達成する結晶化の方法であり、溶解度が温度で大幅に変化しない状況に適しています。蒸発性結晶化はより多くのエネルギーを消費し、加熱面での簡単なスケーリングの問題を抱えていますが、
溶媒回復の結晶化プロセスは依然として費用対効果が高い。蒸発型結晶化装置は、動作温度を下げ、熱感受性製品の安定性を促進し、熱エネルギー損失を減らすために、低真空圧の下で動作することがよくあります。
3.真空冷却方法
フラッシュ冷却結晶法としても知られる真空冷却法。これは、溶媒が真空条件下でフラッシュ蒸発を受ける結晶化方法であり、溶液を断熱的に冷却します。基本的に、冷却方法と蒸発方法を同時に組み合わせます。この方法は、温度が上昇するにつれて適用されます
硫酸アンモニウム、塩化カリウムなど、中程度の速度で増加する溶解度が高い物質。この方法の主な装備は、熱交換壁がなく、結晶傷跡が少なく、メンテナンス時間が長くなる可能性があります。機器の腐食防止の問題も解決しやすく、大規模な結晶化生産で最初の選択肢になります
方法。
4.塩の降水方法
塩沈殿法は、溶媒中の溶質の溶解度を低下させるために、溶液に特定の物質を添加することにより、結晶化の過飽和を確立する方法です。追加された物質は塩沈殿剤または沈殿剤と呼ばれ、元の溶媒と混和する必要がありますが、可溶性ではありません
結晶化する物質には、追加された物質と元の溶媒を簡単に分離する必要があります。それが塩沈殿法と呼ばれる理由は、塩化ナトリウムが最も一般的な添加物であるためです。たとえば、組み合わせたアルカリ産生法では、低温塩化アンモニウム溶液に塩化ナトリウムを追加すると、溶液が生じる可能性があります。
塩化アンモニウムが結晶化しました。水、アルコール、ケトンは、特定の溶液で塩結晶化を引き起こすために添加物として使用することもできます。溶液結晶化としても知られています。塩の降水プロセスは、熱感受性材料の結晶化と薬物結晶化に適した、単純で操作が簡単です。欠点は、しばしば必要とされることです
溶媒と塩の沈殿剤を回収するために、結晶化母液を処理するためにリサイクル機器をセットアップします。
5.反応性結晶化
反応結晶化とは、ガスと液体または液体および液体の間の化学反応を使用して、溶解度が低い製品を生産することです。この状況は、反応と結晶化プロセスの組み合わせです。反応が進むにつれて、反応生成物の濃度が増加し、過飽和に達する
溶液では、結晶核が生成され、徐々に大きな結晶粒子に成長します。さらに、圧力の変化またはpHの制御により溶解度を低下させる圧力結晶化と等電点結晶法があります。
2.クリスタリザー
溶液の飽和状態を取得する方法に従って、冷却結晶化剤と蒸発系統に分けることができる結晶化剤には多くの種類があります。フローモードに応じて、混合スラリークリスタルライザー、段階的なクリスタルライザー、母液循環クリスタルライザー、およびスラリー循環クリスタルライザーに分けることができます。はいによって
非攪拌結晶化剤は、攪拌結晶と非攪拌結晶に分割されます。操作モードに応じて、連続結晶と断続的な結晶化合物に分けることができます。
1.冷却クリスタリザー
1）エア冷却されたクリスタルライザー
エア冷却された結晶化器は、大気中を冷却し、タンクの温度を徐々に低下させ、少量の溶媒が蒸発する一方で、最も単純な開いた結晶化タンクです。断続的な動作とゆっくりした冷却のため、多結晶水を含む塩が頻繁に
高品質で大きな結晶を取得できます。しかし、それは広い面積を占めており、生産能力が低いです。
2）ケトルクリスタリザー
結晶化プロセスに必要な冷却は、ジャケットまたは外部熱交換器によって供給され、クリスタルライザーの選択は主に熱交換容量の需要に依存します。現在、広く使用されているものには、攪拌および外部循環冷却結晶剤を備えた内部循環冷却結晶剤が含まれます
次の図に示すように、デバイス。外部循環冷却晶析剤は、断続的または連続的に操作できます。大きな粒子結晶を生成する場合は、断続的な動作をお勧めしますが、小さな粒子結晶の調製には連続動作が適しています。外部ループ操作は構造を強化できます
結晶内の均一な混合と熱伝達には、大きな冷却熱交換器エリアの利点と高熱伝達速度があり、これは溶液過飽和の制御を助長します。ただし、懸濁粒子結晶の摩耗と破損を避けるために、適切な循環ポンプを選択する必要があります。
2.蒸発系統剤
1）Krystal Olso成長型蒸発系統剤
Krystal OLSO成長タイプ（強制循環タイプ）蒸発室と結晶化チャンバーで構成される蒸発系統剤。蒸発室は上にあり、結晶化チャンバーは下にあり、中央の中央のダウンサマーで接続されています。結晶化チャンバーの本体に装備されています
特定のテーパー、小さな下部のセクションとより大きな上部セクション。原材料液が外部ヒーターによって予熱された後、再循環チューブを介して蒸発室に入り、すぐに蒸発します。溶媒が抽出され、溶液が冷却され、溶液がメタスト可能なゾーンにすばやく入り、結晶化チャンバー内で沈殿します
結晶を生成します。より大きな結晶粒子は、結晶化チャンバーの底で濃縮され、ダウンガーから流れる溶液の過飽和が徐々に減少します。溶液が結晶化チャンバーの最上層に到達すると、基本的に穀物が残っておらず、過飽和が完全に消費されます。透明な母液が結晶化します
部屋の上部からのオーバーフローは、循環パイプラインに入ります。この動作方法は、典型的な母液循環タイプであり、循環液に基本的に結晶粒子が含まれていないという利点があり、それによってポンプのインペラと穀物の衝突によって引き起こされる過度の二次核生成、ならびに結晶化を回避します。
部屋の粒子サイズのグレーディング効果は、大きく均一な粒子を備えた結晶製品を生成します。このクリスタリザーの欠点は、燃料溶液中の製品粒子の沈降速度による母性循環の低い動作柔軟性、酸化液中の加熱チューブの内壁表面の容易な形成です。
結晶スケールは、熱交換器の熱伝達係数の減少を引き起こします
2）DTB型蒸発系統剤
DTBタイプ（シールドタイプとも呼ばれます）蒸発系統剤。蒸発ヒーターと組み合わせて使用​​するか、ヒーターから分離できます。現在、結晶剤は、真空蒸発冷却結晶として最も一般的に使用されているタイプです。その特徴は蒸しです
ジェネレータールームには、プロペラ付きのスターラーが装備されているガイドチューブがあります。それはすぐに飽和溶液を小さな結晶で蒸発面に押し込みます。システムの真空状態により、溶媒はフラッシュ蒸発を生成し、穏やかな過飽和をもたらし、次に
飽和溶液が環状領域に沿って下向きに流れると、その過飽和が放出され、結晶が成長します。デバイスの下部に段階的な脚があり、抽出された製品スラリーは最初に通過し、原材料液と混合してから中央のガイドパイプを循環する必要があります。結晶の成長
特定のサイズに達した後、グレーディングの脚で沈殿し、製品も洗浄します。最後に、結晶産物の品質と均一な粒子サイズを確保するために、クリスタルスラリーポンプの外側に分離されているため、製品が細かい結晶と混合されません。
DTBタイプのクリスタルライザーは、優れた性能、生産強度が高く、大きな粒子結晶産物を生産する能力を備えた典型的なスラリー内部循環クリスタルライザーです。クリスタルライザーの内部でスケーリングするのは容易ではなく、真空冷却と蒸発方法に使用できる連続結晶の主な形の1つになりました
結晶化と反応結晶化操作。
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