Methode der Lösungskristallisation, Kristallisatorstruktur und Arbeitsprinzip

Nach den verschiedenen Arten der festen Ausfällung kann die Kristallisation in verschiedene Typen unterteilt werden, wie Lösungskristallisation, Schmelzkristallisation, Sublimationskristallisation und Niederschlagkristallisation. Die am weitesten verbreitete Methode in der Industrie ist die Lösungskristallisierung, die durch Abkühlen oder Entfernen von Lösungsmitteln erreicht wird, um eine Lösung zu erreichen, die
In einem gesättigten Zustand fällt gelöste Stoffe als Produkte aus. Darüber hinaus können Kristallisationsoperationen auch in intermittierend und kontinuierlich unterteilt werden, basierend darauf, ob der Vorgang kontinuierlich oder in gerührtem und nicht gerührtem Rührgerecht ist, basierend auf dem Vorhandensein oder Abwesenheit einer Rührvorrichtung.
1. Methode der Lösungskristallisation
Lösungskristallisation bezieht sich auf den Prozess, bei dem Kristalle aus einer Lösung ausfallen. Der Grundzustand für die Lösungskristallisation ist die Übersättigung der Lösung, die im Allgemeinen den folgenden Prozess durchläuft: ungesättigte Lösung → gesättigte Lösung → übersättigte Lösung → Bildung von Kristallkern → Kristallwachstum.
1. Kühlmethode
Die Kühlmethode, auch als Kühlmethode bekannt, ist eine Methode, um eine Lösung durch Abkühlen zu übersättigen. Die Kühlkristallisation entzieht das Lösungsmittel im Wesentlichen nicht, sondern reduziert die Temperatur, indem die Wärme aus der Lösung entfernt wird, sodass die Lösung einen übersättigten Zustand erreicht und mit einer Kristallisation fortgesetzt wird. Diese Methode
Geeignet für Situationen, in denen die Löslichkeit mit abnehmender Temperatur signifikant abnimmt. Die Kühlung kann in natürliche Kühlung, Wandkühlung und direkte Kontaktkühlung unterteilt werden. Die natürliche Kühlmethode besteht darin, eine Lösung in der Atmosphäre abzukühlen und zu kristallisieren, und ihre Ausrüstungsstruktur und -betrieb sind am einfachsten, aber die Kühlrate ist die gleiche
Langsame, niedrige Produktionskapazität und schwer zu kontrollierende Kristallqualität. Die Wandkühlmethode ist eine weit verbreitete Kristallisationsmethode in der Industrie, die auf indirekten Wärmeübertragung und Kühlung der Kristallisation durch Jacken oder Rohrwände beruht. Diese Methode verbraucht weniger Energie und wird weit verbreitet, aber die Kühlwärmeübertragungsrate ist niedrig und kalt
Kristalle schließen sich jedoch häufig auf der Wandoberfläche aus und bilden Kristallskala oder Narben an der Gerätewand, was den Kühlungseffekt beeinflusst. Direkter Kontakt mit dem Kühler zum Abkühlen mit Luft oder Kältemittel in direktem Kontakt mit der Lösung. Diese Methode überwindet die Nachteile der Wandkühlung, weist eine hohe Wärmeübertragungseffizienz auf und ist nicht kompliziert
Narbenproblem, aber die Ausrüstung ist sperrig; Bei der Verwendung dieser Operation ist es wichtig zu beachten, dass das ausgewählte Kühlmedium nicht mit dem Lösungsmittel in der Kristallisation Mutterlauge mischbar sein sollte oder das Kristallisationsprodukt, obwohl er mischbar ist, leicht zu trennen und nicht zu kontaminieren sollte.
2. Verdunstungsmethode
Die Verdunstungsmethode ist eine Kristallisationsmethode, die die Übersättigung einer Lösung durch Entfernen einiger Lösungsmittel erreicht und für Situationen geeignet ist, in denen sich die Löslichkeit nicht wesentlich mit der Temperatur ändert. Verdunstungskristallisation verbraucht mehr Energie und hat auch das Problem, auf der Heizfläche leicht zu skalieren, aber es ist nicht förderlich für
Der Kristallisationsprozess der Lösungsmittelwiederherstellung ist immer noch kostengünstig. Verdunstungskristallisierungsgeräte werden häufig unter niedrigem Vakuumdruck betrieben, um die Betriebstemperatur zu senken, die Stabilität von thermosensitiven Produkten zu erleichtern und den Wärmeenergieverlust zu verringern.
3. Vakuumkühlmethode
Vakuumkühlmethode, auch als Flash -Kühlungskristallisationsmethode bekannt. Es handelt sich um eine Kristallisationsmethode, bei der ein Lösungsmittel unter Vakuumbedingungen eine Blitzverdunstung unterzogen wird, um die Lösung adiabatisch abzukühlen. Im Wesentlichen kombiniert es Kühl- und Verdunstungsmethoden gleichzeitig. Diese Methode ist anwendbar, wenn die Temperatur steigt
Substanzen mit hoher Löslichkeit, die mit moderaten Geschwindigkeit wie Ammoniumsulfat, Kaliumchlorid usw. erhöhen Das Problem der Korrosionsprävention der Ausrüstung ist ebenfalls leicht zu lösen, was es zur ersten Wahl in der großflächigen Kristallisationsproduktion macht
Methode.
4. Salzniederschlagsmethode
Die Salzausfällung ist eine Methode zur Erstellung von Übersättigung für die Kristallisation durch Zugabe einer bestimmten Substanz zur Lösung, um die Löslichkeit des gelösten Stoffes im Lösungsmittel zu verringern. Die zugesetzte Substanz wird als Salzausfälle oder Ausfälle bezeichnet, und sie muss mit dem ursprünglichen Lösungsmittel mischbar sein, aber nicht löslich
Die zu kristallisierende Substanz erfordert eine einfache Trennung zwischen der zugesetzten Substanz und dem ursprünglichen Lösungsmittel. Der Grund, warum es als Salzausfälle bezeichnet wird, ist, dass Natriumchlorid das häufigste Additiv ist. Beispielsweise kann bei der kombinierten Alkali-Produktionsmethode das Hinzufügen von Natriumchlorid zu einer Lowperatur-Ammoniumchloridlösung die Lösung erzeugen
Das Ammoniumchlorid kristallisierte sich. Wasser, Alkohole und Ketone können auch als Zusatzstoffe verwendet werden, um in bestimmten Lösungen Salzkristallisation zu verursachen, die manchmal auch als Lösungskristallisation bezeichnet werden. Der Salzausfällungsprozess ist einfach und einfach zu bedienen, geeignet für die Kristallisation von thermosensitiven Materialien und Arzneimittelkristallisation; Der Nachteil ist, dass es oft erfordert
Richten Sie Recyclinggeräte zur Verarbeitung von Kristallisationsmutterlikör ein, um Lösungsmittel und Salzniederschlag wiederherzustellen.
5. Reaktive Kristallisation
Die Reaktionskristallisation ist die Verwendung chemischer Reaktionen zwischen Gasen und Flüssigkeiten oder Flüssigkeiten und Flüssigkeiten, um Produkte mit geringer Löslichkeit zu produzieren. Diese Situation ist eine Kombination aus Reaktions- und Kristallisationsprozessen. Im Laufe der Reaktion nimmt die Konzentration von Reaktionsprodukten zu und erreicht die Übersättigung
In Lösung werden Kristallkerne erzeugt und wachsen allmählich zu größeren Kristallpartikeln heran. Darüber hinaus gibt es Druckkristallisations- und isoelektrische Punktkristallisationsmethoden, die die Löslichkeit durch Ändern des Drucks oder die Steuerung des pH -Werts verringern.
2. Kristallisator
Es gibt viele Arten von Kristallisatoren, die in Abkühlungskristallisatoren und Verdunstungskristallisatoren unterteilt werden können, gemäß der Methode, um den Sättigungszustand der Lösung zu erhalten; Gemäß dem Durchflussmodus kann es in gemischte Aufschlämmungskristallisator, abgestufter Kristallisator, Mutter -Alkohol -Zirkulationskristallisator und Aufschlämmungszirkulationskristallisator unterteilt werden; Von ja
Nicht gerührte Kristallisatoren werden in gerührte Kristallisatoren und nicht gerührte Kristallisatoren unterteilt; Gemäß dem Betriebsmodus kann es in kontinuierlichen Kristallisator und intermittierenden Kristallisator unterteilt werden.
1. Kühlkristallisator
1) Luft gekühlte Kristallisator
Luftgekühltes Kristallisator ist der einfachste offene Kristallisationstank, der in der Atmosphäre abkühlt und die Temperatur im Tank allmählich senkt, während eine kleine Menge an Lösungsmittel verdampft. Aufgrund des intermittierenden Betriebs und der langsamen Abkühlung, die oft Salze, die polykristallines Wasser enthalten
Hohe Qualität und große Kristalle können erhalten werden. Aber es nimmt eine große Fläche ein und hat eine geringe Produktionskapazität.
2) Kesselkristallisator
Die für den Kristallisationsprozess erforderliche Abkühlung wird von einer Jacke oder einem externen Wärmetauscher geliefert, und die Auswahl des Kristallisators hängt hauptsächlich von der Nachfrage nach Wärmeaustauschkapazität ab. Derzeit umfassen die weit verbreiteten Kühlkalulationskristallisatoren mit Rühren und Kühlkristallisatoren für externe Zirkulationen
Gerät, wie in der folgenden Abbildung gezeigt. Der externe Zirkulationskühlkristallisator kann zeitweise oder kontinuierlich betrieben werden. Bei der Herstellung großer Partikelkristalle wird der intermittierende Betrieb empfohlen, während der kontinuierliche Betrieb für die Herstellung kleiner Partikelkristalle besser ist. Der externe Schleifenbetrieb kann die Struktur stärken
Die gleichmäßige Misch- und Wärmeübertragung im Kristall hat die Vorteile eines großen Kühlwärmetauscherbereichs und einer hohen Wärmeübertragungsrate, die der Kontrolle der Lösungsübersättigung förderlich ist. Es ist jedoch notwendig, eine geeignete Zirkulationspumpe auszuwählen, um den Verschleiß und den Bruch von schwebenden Partikelkristallen zu vermeiden.
2. Verdunstungskristallisator
1) Krystal Olso -Wachstumstyp -Verdunstungskristallisator
Der Verdampfungskristallisator von Krystal OLSO (erzwungener Kreislauf), der aus einer Verdunstungskammer und einer Kristallisationskammer besteht. Die Verdunstungskammer befindet sich oben und die Kristallisationskammer befindet sich unten, die von einem zentralen Downcomer in der Mitte verbunden ist. Der Körper der Kristallisationskammer ist mit ausgestattet mit
Eine bestimmte Verjüngung mit einem kleinen unteren Abschnitt und einem größeren oberen Abschnitt. Nachdem die Rohstoffflüssigkeit durch eine externe Heizung vorgewärmt wurde, tritt sie durch ein Recirculationsrohr in die Verdunstungskammer ein und wird schnell verdampft. Das Lösungsmittel wird extrahiert und die Lösung abgekühlt, wodurch die Lösung schnell in die metastabile Zone gelang
Kristalle produzieren. Größere Kristallpartikel sind am Boden der Kristallisationskammer angereichert, und die Übersättigung der Lösung, die aus dem Downcomer fließt, nimmt allmählich ab. Wenn die Lösung die obere Schicht der Kristallisationskammer erreicht, sind im Grunde keine Körner übrig und die Übersättigung wird vollständig verbraucht. Die klare Mutterlauge kristallisiert
Der Überlauf von der Oberseite des Raums tritt in die Zirkulationspipeline ein. Diese Betriebsmethode ist ein typischer Typ der Mutter des Zirkulation von Mutter, der den Vorteil hat, dass die zirkulierende Flüssigkeit im Grunde keine Kristallpartikel enthält, wodurch übermäßige sekundäre Keimbildung vermieden wird
Die Partikelgröße des Raums erzeugt kristalline Produkte mit großen und gleichmäßigen Partikeln. Der Nachteil dieses Kristallisators ist die geringe Betriebsflexibilität, die eingeschränkte Zirkulation von Mutterlauge durch die Absetzgeschwindigkeit von Produktpartikeln in gesättigter Lösung und eine einfache Bildung der Innenwandoberfläche des Heizrohrs im Kristallisator
Kristallskala führt zu einer Abnahme des Wärmeübertragungskoeffizienten des Wärmetauschers
2) Verdunstungskristallisator vom Typ DTB
DTB -Typ (auch als abgeschirmter Typ bekannt) Verdunstungskristallisator. Es kann in Verbindung mit Verdunstungsheizungen oder von Heizungen getrennt werden. Der Kristallisator ist derzeit der am häufigsten verwendete Typ als Vakuumverdampfungskühlkristallisator. Sein Merkmal ist dampfend
Im Generatorraum befindet sich ein Führungsrohr, der mit einem Rührer mit einem Propeller ausgestattet ist. Es drückt die gesättigte Lösung schnell mit kleinen Kristallen auf die Verdunstungsfläche. Aufgrund des Vakuumzustandes des Systems erzeugt das Lösungsmittel eine Blitzverdunstung, was zu einer leichten Übersättigung führt, und dann
Wenn eine gesättigte Lösung entlang des ringförmigen Bereichs nach unten fließt, wird ihre Übersättigung freigesetzt, sodass der Kristall wachsen kann. Am Boden des Geräts befindet sich ein Bewertungsbein, und die extrahierte Produktschlamme muss zuerst durchlaufen, mit der Rohstoffflüssigkeit mischen und dann durch das zentrale Führungsrohr zirkulieren. Kristallwachstum
Nach einer bestimmten Größe schlägt es in den Bewertungsbeinen aus und das Produkt wird ebenfalls gewaschen. Schließlich ist es außerhalb der Kristallschlammpumpe getrennt, um die Qualität und die gleichmäßige Partikelgröße des kristallinen Produkts zu gewährleisten, so dass das Produkt nicht mit feinen Kristallen gemischt wird.
Der DTB -Typ -Kristallisator ist ein typischer Innenzirkulationskristallisator mit einer hervorragenden Leistung, hoher Produktionsintensität und der Fähigkeit zur Herstellung großer Partikelkristallprodukte. Es ist nicht einfach im Kristallisator zu skalieren und ist zu einer der Hauptformen des kontinuierlichen Kristallisators geworden, die für Vakuumkühlungs- und Verdunstungsmethoden verwendet werden können
Kristallisations- und Reaktionskristallisationsoperationen.
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